Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych

Oferta analityczna Laboratorium Analiz Substancji Bioaktywnych

• Potwierdzenie tożsamości i właściwości substancji

Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych (LASB) umożliwia wykonanie widm wszystkimi dostępnymi w poszczególnych Pracowniach technikami pomiarowymi. Badania przeprowadzane są zgodnie z przyjętymi procedurami oraz uwzględniają potrzeby dokumentacji rejestracyjnej i laboratoryjnej.

Oferujemy pomiary technikami:

• analizy elementarnej (AE)
• spektrometrii mas (MS)
• spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)
• spektroskopii optycznej i chiraloptycznej (IR, UV-VIS-NIR, ECD, VCD, polarymetria)
• dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na monokryształach (X-ray).

W oparciu o wybrane przez klienta lub zaproponowane przez nas techniki pomiarowe
możemy potwierdzić tożsamość dowolnej substancji organicznej.

• Przygotowanie kompleksowej dokumentacji spektralnej

LASB oferuje usługę sporządzenia kompletnej dokumentacji spektralnej potwierdzającej tożsamość i czystość substancji chemicznej. Dokumentacja taka może być wykorzystywana podczas procesów rejestracji leków lub substancji chemicznych. Zawiera ona komplet widm wg listy wskazanej przez klienta wraz z raportem uwzględniającym opis metodyki oraz interpretację danych spektralnych. Nasze Laboratorium ma również możliwość włączenia do dokumentacji np. pomiarów DSC oraz XRPD podzleconych innemu podmiotowi.

• Identyfikacja zanieczyszczeń w lekach i innych substancjach

LASB przeprowadza analizy w celu identyfikacji zanieczyszczeń w lekach, kosmetykach, środkach ochrony roślin i innych produktach przemysłu chemicznego w oparciu o techniki chromatografii sprzężonej z wysokorozdzielczą spektrometrią mas LC-MS i GC-MS. Posiadamy wieloletnie doświadczenie w zakresie identyfikacji struktur w oparciu o zaawansowane techniki pomiarowe zarówno w przypadku substancji pokrewnych składnikom produktów, jak i zanieczyszczeń o nieznanym pochodzeniu. Analizy wykonujemy dla próbek z każdego etapu produkcji, od substratów syntezy do finalnego, jak i zapakowanego produktu.

• Analiza składu mieszanin związków organicznych

LASB wykonuje analizy składu próbek stałych i ciekłych pod kątem identyfikacji i zawartości związków organicznych. Po wstępnej konsultacji, w zależności od celu i przedmiotu analiz technika analityczna dobierana jest indywidualnie.

• Oznaczanie jakościowe i ilościowe związków organicznych
  

LASB wykonuje oznaczenia jakościowe i ilościowe związków organicznych w matrycach różnego rodzaju technikami LC-MS i GC-MS. Wykorzystujemy zaawansowane metody izolacji substancji (np. SPME) i zatężania próbek aby umożliwić oznaczenie substancji w zakresie bardzo małych stężeń.

• Sposób realizacji usług

Wszystkie usługi analityczne realizowane są po wpłynięciu do LASB następujących dokumentów:

1. Pismo przewodnie – w dokumencie tym proszę określić zakres zamawianych usług analitycznych w LASB. Dokument musi być podpisany przez osobę odpowiedzialną w danej instytucji lub firmie za finanse, taką jak np.: dyrektor, dziekan, główny księgowy, kwestor, czy kierownik grantu (należy podać nr grantu). Oryginał lub skan zamówienia należy przesłać do kierownika danej Pracowni odpowiedzialnej za wykonanie analizy (adresy email są podany w zakładce kontakt) lub dostarczyć osobiście. Wzór ogólny znajduje się poniżej.

2. Formularz zlecenia (wzory formularzy znajdują się poniżej) dla każdej zlecanej próbki; zawierają one niezbędne informacje do prawidłowego wykonania pomiaru wskazaną techniką (tj. np. skład procentowy, masa molowa, wzór strukturalny/sumaryczny, rozpuszczalność etc.).

3. Oświadczenia dotyczące wystawiania faktur elektronicznych (wzór znajduje się poniżej).

W przypadku pomiarów obejmujących zakres jednej techniki zapytania proszę kierować do kierownika danej Pracowni.

W przypadku analiz kompleksowych (wykraczających poza zakres usług jednej Pracowni) zapytania ofertowe należy kierować do Pracowni Analiz Kompleksowych reprezentowanej przez dr Beatę Naumczuk (e-mail: beata.naumczuk@icho.edu.pl).

Dla stałych klientów istnieje możliwość otwarcia zlecenia stałego na dany rok kalendarzowy.

• Czas realizacji zleceń:

Większość standardowych pomiarów wykonywanych jest w terminie 2-3 dni roboczych. W przypadku bardziej skomplikowanych analiz lub większej ilości próbek czas realizacji uzgadniany jest indywidualnie.

Istnieje również możliwość podjęcia współpracy naukowej z LASB na zasadach uprzednio ustalonych i zaakceptowanych przez Dyrektora IChO PAN.

• Dla usprawnienia kontaktów pomiędzy klientami i laboratoriami analitycznymi IChO PAN zamieszczamy poniżej wzór pisma przewodniego oraz formularzy do wykonania badań:

Pracownia Magnetycznego Rezonansu Jądrowego

Pracownia NMR , działająca w strukturze Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych, jest wyposażona w trzy spektrometry Jądrowego Rezonansu Magnetycznego skonfigurowanych do pomiarów w fazie ciekłej.

Spektrometr Varian-Agilent 600 MHz (model vnmrs) standardowo jest wyposażony w sondę Auto XID. Jest to sonda w konfiguracji invers, optymalna do wszelkich pomiarów z detekcją w kanale protonowym. Kanał BB (szerokopasmowy) tej sondy obejmuje zakres częstotliwości od 31P do 15N (od 242,9 do 60,8 MHz). Obecnie oferujemy pełny zakres pomiarów 1D i 2D zarówno homojądrowych, heterojądrowych i dyfuzyjnych. Sonda Auto XID pozwala wykonywać pomiary temperaturowe w zakresie od -100 do 100℃. Do tego aparatu dysponujemy również sondą Auto XDB o konfiguracji direct, optymalną do pomiarów heterojądrowych metodami wprost (detekcja sygnału w kanale BB). Sonda ta obejmuje ten sam zakres spektralny i zakres temperatur pomiarów jak sonda Auto XID.

Spektrometr Varian-Agilent 500 MHz (model vnmrs). Standardowo instrument ten jest wyposażony w sondę Auto XDB o konfiguracji direct rekomendowaną do pomiarów heterojądrowych metodami wprost. Sonda ta pozwala wykonywać pomiary rezonansu 19F wykorzystując kanał wysokiej częstotliwości oraz pomiary szerokopasmowe w zakresie od 31P do 15N (od 202,4 do 50,7 MHz). Za pomocą tej sondy można również wykonywać eksperymenty korelacyjne z detekcją w kanale protonowym, jednak nie jest to rekomendowane podejście ze względu na niższa czułość detekcji w kanale protonowym tej sondy w porównaniu z sondą Auto XID.

Spektrometr Bruker 400 (Avance III HD). Instrument ten wyposażony jest w sondę uniwersalną pozwalającą wykonywać pomiary z detekcją sygnały zarówno w kanale protonowym (eksperymenty typu invers) jak i w kanale szerokopasmowym metodami wprost, bez istotnej utraty czułości w porównaniu z sondami dedykowanymi. Kanał BB (szerokopasmowy) w tym spektrometrze obejmuje zakres od 19F do 109Ag (od 376,5 do 18,6 MHz) pozwalając tym samym mierzyć korelacje proton-fluor. Aparat ten wyposażony jest w moduł temperaturowy BCU II, pozwalający wykonywać pomiary temperaturowe w zakresie -80 do 60℃ bez konieczności użycia materiałów kriogenicznych i jakichkolwiek zmian konfiguracji systemu.

Spektrometry Varian-Agilent 500 i 600 są obsługiwane przez naszych wysokokwalifikowanych operatorów. Pomiary są wykonywane na podstawie załączonego do próbki Zlecenia a wyniki są przekazywane na nasz serwer skąd klienci mogą je kopiować do swoich komputerów. Na życzenie klientów wysyłamy również widma w postaci papierowej.

Spektrometr Bruker 400 jest przeznaczony do pracy w systemie samoobsługowym. Do obsługi tego aparatu wymagane jest przeszkolenie pracownika lub doktoranta Instytutu potwierdzone zdanym egzaminem. Spektrometr samoobsługowy jest dostępny siedem dni w tygodniu, 24 godziny na dobę.

Pracownia Spektrometrii Mas

Pracownia Spektrometrii Mas IChO PAN od ponad 20 lat zajmuje się wykonywaniem widm masowych związków organicznych. Funkcjonowanie w obrębie Instytutu Chemii Organicznej, a także otrzymywanie setek próbek od klientów zewnętrznych sprawia, że nasi pracownicy stykają się codziennie z różnymi klasami związków. Zgromadzone przez wiele lat doświadczenie umożliwia nam profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnych związków chemicznych z wykorzystaniem spektrometrii mas.

Dysponujemy dużym parkiem aparaturowym z możliwością wykonywania widm wieloma technikami jonizacji (EI, CI, ESI, APCI, APPI, MALDI, FD i FI). Oferujemy zarówno pomiary widm niskiej rozdzielczości, jak i dokładne pomiary masy. Wykonujemy także analizy GC-MS (wraz z identyfikacją związków znanych przez porównanie z bibliotekami widm) oraz HPLC-MS. Oferujemy również pomiary widm fragmentacyjnych MS/MS i MS3.

AutoSpec Premier (Waters) sprzężony z chromatografem gazowym HP 7890 (Agilent) z automatycznym podajnikiem próbek

Spektrometr AutoSpecPremier jest przyrządem magnetycznym o podwójnym ogniskowaniu i geometrii EBE. Próbki stałe i ciekłe o niskiej lotności można wprowadzać za pomocą ogrzewanej sondy bezpośredniej. Próbki lotne można wprowadzać za pośrednictwem chromatografu gazowego lub ogrzewanej komory odparowalnikowej. Sterowanie spektrometrem, akwizycja widm i ich przetwarzanie odbywa się za pośrednictwem oprogramowania MassLynx.

• Spektrometr AutoSpec Premier jest wykorzystywany do następujących rodzajów pomiarów:
  standardowe widma niskiej rozdzielczości w trybie EI i CI,
• widma wysokiej rozdzielczości, umożliwiające dokładny pomiar masy jonów z błędem nie większym niż 2 ppm,
• widma MIKE, B/E, B2/E i CNL w trybie jonów metastabilnych i CID.

Podstawowe parametry urządzenia pracującego w naszym laboratorium są następujące:

• zakres mas: 2000 m/z przy pełnym napięciu przyspieszającym (8 kV),
• maksymalna zdolność rozdzielcza: 80000,
• źródła jonów EI i CI,
• komory kolizyjne w pierwszym i trzecim obszarze wolnym od pola.

MaldiSYNAPT G2-S HDMS (Waters) sprzężony z chromatografem cieczowym ACQUITY UPLC I-Class System (Waters).

Spektrometr Maldi SYNAPT G2-S HDMS (Waters) jest spektrometrem mas najnowszej generacji. Jest to hybrydowy spektrometr typu QqTOF o bardzo rozbudowanej, trzyczęściowej komorze zderzeń. Umożliwia ona, miedzy innymi, pomiary mobilności jonów (IM – IonMobility). Jest to unikalna metoda, w której wykonuje się pomiary czasu dryfu jonów przez komorę wypełnioną gazem, a następnie oblicza na tej podstawie wartości przekrojów czynnych tych jonów. Przekrój czynny jonu można następnie powiązać z kształtem cząsteczki, co umożliwia m. in. rozróżnianie izomerów i badanie konformacji w fazie gazowej. Analizator czasu przelotu (TOF) umożliwia z kolei dokładne pomiary masy jonów i wyznaczanie ich wzorów sumarycznych. Spektrometr współpracuje z chromatografem cieczowym UPLC Acquity firmy Waters.

Spektrometr SYNAPT jest wykorzystywany do dokładnych pomiarów masy próbek czystych i rozdzielanych z wykorzystaniem UPLC (błąd pomiaru mniejszy niż 2 ppm) oraz do badań strukturalnych z wykorzystaniem komory zderzeń i pomiarów mobilności jonów.

Podstawowe parametry spektrometru są następujące:

• źródła jonów ESI, APCI, APPI, MALDI, ASAP (Atmospheric Solids Analysis Probe)
• zakres mas: 40 – 8000 m/z
• zdolność rozdzielcza: do 40 000

Zestaw GC/MS (Agilent 7890A & 5975C)

Chromatograf gazowy Agilent 7890A jest sprzężony ze spektrometrem mas Agilent 5975C wyposażonym w źródło jonów EI/CI. Jest wyposażony w automatyczny dozownik próbek (autosampler) na 100 fiolek. Dodatkowo mamy możliwość wstrzykiwania próbek za pomocą autodozownika typu Headspace. Rejestrowane widma EI można porównywać z biblioteką widm NIST 08. Przyrząd służy do wykonywania rutynowych analiz GC/MS.

Podstawowe parametry:

• zakres mas spektrometru: do 1050 m/z,
• maks. temperatura pieca: 450 °C.

Pracownia Spektroskopii Optycznej

Pracownia Spektroskopii Optycznej Instytutu Chemii Organicznej PAN od ponad 30 lat zajmuje się pomiarami widm związków organicznych. Zgromadzone przez nas unikalne doświadczenie umożliwia profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnych związków z wykorzystaniem najnowocześniejszych przyrządów do spektroskopii optycznych i chiraloptycznych. Służymy także pomocą w kwestiach związanych z doborem odpowiednich metod/technik pomiarowych.

Spektroskopia UV-VIS-NIR wykorzystuje promieniowanie elektromagnetyczne w zakresie bliskiego ultrafioletu, światła widzialnego i bliskiej podczerwieni. Ta rutynowo stosowana technika umożliwia jakościowe i ilościowe pomiary dowolnych związków chemicznych zawierających w swojej strukturze układ chromoforowy.

Bogate wyposażenie Pracowni Spektroskopii Optycznej pozwala na pomiary w zakresie od 190 nm do 2700 nm metodami transmisyjnymi i odbiciowymi, zarówno roztworów jak i ciał stałych.

Możliwości pomiarowe:

• pomiary widm UV-VIS-NIR w roztworze i ciele stałym;
• widma kinetyczne i temperaturowe.

Aparatura naukowo-badawcza

• Spektrofotometr UV-VIS-NIR Jasco V-670;
• Spektrofotometr UV-VIS Carry 100E.

Spektroskopia w podczerwieni (IR) pozwala na analizę struktury cząsteczek (obecnych grup funkcyjnych), jak również ich oddziaływania z otoczeniem. Pracownia Spektroskopii Optycznej prowadzi szeroką działalność serwisową na najnowszej generacji spektrometrach FTIR dla próbek ciał stałych i cieczy przy użyciu technik transmisyjnych i odbiciowych (ATR).

Możliwości pomiarowe:

• pomiary widm IR technikami transmisyjnymi;
• pomiary widm IR techniką odbiciową (ATR na krysztale diamentu lub ZnSe);
• pomiary kinetyczne.

Aparatura naukowo-badawcza:

• Spektrometr FTIR Jasco 6200;
• Spektrometr FTIR Shimadzu IRTracer-100.

Spektroskopia elektronowego dichroizmu kołowego (ECD) należy do podstawowych metod oznaczania absolutnej struktury przestrzennej cząsteczek chiralnych w roztworze i ciele stałym. Jest szybką, czułą i wiarygodną techniką określania budowy przestrzennej (nie tylko konfiguracji, ale również konformacji) pod warunkiem, że badana chiralna substancja nie jest racematem oraz absorbuje światło spolaryzowane kołowo w dostępnym zakresie pomiarowym (180 – 1100 nm).

Pracownia Spektroskopii Optycznej wyposażona jest w dwa nowoczesne spektropolarymetry ECD wraz z szeroką gamą akcesoriów dodatkowych i przystawek, co umożliwia nam wykonywanie widm dla szerokiej gamy związków chiralnych. Oferujemy również pomoc w zakresie doboru właściwych metod chiraloptycznych (ECD/ORD/VCD) dla rozwiązania konkretnych problemów stereochemicznych w analizie strukturalnej związków chiralnych.

Możliwości pomiarowe:

• pomiary ECD w roztworze i ciele stałym;
• pomiary temperaturowych widm ECD w zakresie od +250 °C do -196 °C;
• kinetyczne pomiary widm ECD;
• pomiar dichroizmu liniowego (LD);
• pomiary białek wraz z oszacowaniem składu struktury II-rzędowej;
• rozdział substancji chiralnych za pomocą HPLC z detekcją ECD i jednoczesną możliwością rejestracji widm.

Aparatura naukowo-badawcza:

• Spektropolarymetr ECD Jasco J-815;
• Przystawka termostatująca Peltiera;
• Przystawka do pomiarów w fazie stałej DTCD/DRCD;
• Przystawka do miareczkowania;
• Kriostat Optistat Oxford Instrumets;
• Termostat Specac;
• Analityczny zestaw HPLC z typowymi kolmnami chiralnymi.

Spektroskopia dyspersji skręcalności optycznej (ORD)/polarymetria jest komplementarną metodą chiraloptyczną do spektroskopii ECD i polega na pomiarze zmiany skręcalności właściwej substancji chiralnej w funkcji długości fali światła spolaryzowanego liniowo. ORD znajduje zastosowanie w analizie związków optycznie aktywnych, w tym nie posiadających układów chromoforowych. Zastosowanie techniki ORD ułatwia również analizę stereochemiczną wielu związków posiadających niskie wartości skręcalności optycznej przy 589 nm (żółtej linii światła sodowego).

Możliwości pomiarowe:

• pomiar skręcalności właściwej przy wybranej długości fali (standardowo 589 nm, inne możliwe dł. fali: 578, 546, 436, 405, 365 nm) przy zadanej temperaturze;
• pomiary widm ORD w zakresie pomiarowym 200 – 850 nm przy zadanej temperaturze;
• widma ORD w zmiennych temperaturach;
• kinetyczne widma ORD.

Aparatura naukowo-badawcza:

• Polarymetr cyfrowy Jasco P-2000;
• Spektropolarymetr ORD Jasco J-815;
• Przystawka termostatująca Peltiera.

Spektroskopia oscylacyjnego dichroizmu kołowego (VCD) służy do pomiaru widm oscylacyjnego dichroizmu kołowego w zakresie IR. Instrument jest niejako rozszerzeniem spektroskopii ECD do zakresu IR, gdzie przejścia oscylacyjne zachodzą jedynie w obrębie stanu podstawowego cząsteczki. Spektrum zastosowań VCD do badań strukturalnych substancji chiralnych jest bardzo szerokie i wynika z braku konieczności posiadania przez cząsteczkę układu chromoforowego.

Pracownia Spektroskopii Optycznej dysponuje pełną konfiguracją najnowszej generacji spektrometru VCD w zakresie spektralnym 4000 – 850 cm^-1. Wprowadzenie do spektroskopii VCD technologii Dual Source i Dual PEM otwiera nowe możliwości analizy, również próbek w fazie stałej.

Możliwości pomiarowe:

• pomiary widm VCD w roztworze i ciele stałym.

Aparatura naukowo-badawcza:

• Spektrometr ChiralIR-2X^TM BioTools;
• przystawka obrotowa.

Naważki do wszystkich pomiarów ilościowych wykonywane są na mikrowadze Excellence Plus XP 26 Micro firmy Mettler Toledo z dokładnością ważenia w zakresie do 22 g wynoszącą ± 0,001 mg. Waga wyposażona jest m.in. w zestaw antystatyczny, osłonę przeciwwiatrową oraz drukarkę protokołującą wyniki.

W Pracowni wykonywane są również pomiary niestandardowe według życzenia Klienta.

Pracownia Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej

Laboratorium Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej wyposażone jest w dyfraktometr monokrystaliczny firmy Bruker AXS z czytnikiem pozycyjnie czułym typu APEX II. Wykonujemy badania struktury cząsteczek małej i średniej wielkości metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na monokryształach. Zastosowanie promieniowania linii CuKα jest szczególnie dogodne do badania związków organicznych, w tym do określenia struktury absolutnej związków chiralnych. Przystawka niskotemperaturowa OXFORD CRYOSYSTEMS daje możliwość badania przejść fazowych w zakresie od temperatury pokojowej do 100K. Badamy związki niestabilne chemicznie.

Dodatkowo mamy możliwość indeksowania ścian i mierzenia wielkości monokryształu co jest użyteczne w niektórych metodach fizyki ciała stałego.

Mikroskop optyczny Nikon Eclipse E200 wraz z kamerą cyfrową i stolikiem grzejnym Linkam daje możliwość obserwacji i rejestracji próbki w świetle spolaryzowanym w zakresie temperatur do 350 ^oC – np. obserwacja przejść fazowych, polimorfizmu.

Pracownia Analizy Elementarnej

Pracownia Analizy Elementarnej jest jedną z najstarszych pracowni analitycznych IChO PAN. Od powstania laboratorium do chwili obecnej szczycimy się możliwością pracy na urządzeniach najwyższej klasy, dzięki czemu otrzymujemy precyzyjne wyniki.

Analizę procentowej zawartości C, H, N, S wykonujemy w automatycznym analizatorze UNIcube firmy Elementar. Podstawą pomiaru jest katalityczne spalania analizowanej substancji przy natlenieniu w temperaturze 1150 °C. Gazy spalania po oczyszczeniu z gazów zakłócających (np. lotne chlorki) są rozdzielane na odpowiednich kolumnach adsorpcyjnych i określane kolejno za pomocą detektora przewodności cieplnej (TCD).

Analizę procentowej zawartości fluorowców i siarki wykonujemy głównie metodą Schőnigera. Polega ona na mineralizacji substancji w kolbie z tlenem na katalizatorze platynowym i miareczkowaniu mianowanym roztworem wobec wskaźnika:
F – metoda Schönigera: miareczkowanie mianowanym roztworem Th(NO3)4 • 5H2O
Br – metoda Schönigera: miareczkowanie mianowanym roztworem Hg(ClO4)2
S – metoda Schönigera: miareczkowanie mianowanym roztworem Ba(ClO4)2.
Cl, I – metoda potencjometryczno-argentometryczna: miareczkowanie mianowanym roztworem AgNO3

Na życzenie klientów wykonujemy także precyzyjne naważki małych ilości substancji.

Pracownia Analiz Kompleksowych

Pracownia Analiz Kompleksowych zajmuje się analizą substancji organicznych wymagających użycia kilku technik pomiarowych. Oferujemy przygotowanie kompleksowej dokumentacji wraz z interpretacją wyników analiz, jak i udzielamy konsultacji w doborze odpowiednich metod i technik pomiarowych.

dr Beata Naumczuk
kierownik pracowni
22 343 22 19
beata.naumczuk@icho.edu.pl

dr Hanna Jędrzejewska
22 343 22 19
hanna.jedrzejewska@icho.edu.pl

Wzory formularzy

Dla usprawnienia kontaktów pomiędzy klientami i laboratoriami analitycznymi IChO PAN zamieszczamy poniżej wzory formularzy do wykonania podstawowych badań: